Лечение болезней суставов и позвоночника

Синильная кислота (цианистоводородная кислота) – газ или бесцветная жидкость (г. кип. 25,6 °С, т. пл.- 13,3 °С, плотность 0,699), имеет запах горького миндаля, легко смешивается с водой и с рядом органических растворителей. При – 13,3 °С синильная кислота затвердевает, образуя волокнистую кристаллическую массу. Синильная кислота является слабой кислотой. Ее вытесняют из солей даже углекислота и слабые органические кислоты.

В свободном состоянии в природе синильная кислота не встречается. Она встречается в виде химических соединений, к числу которых относятся гликозиды (амигдалин, пруназин, дур-рин и др.). Амигдалин содержится в семенах горького миндаля, косточках персиков, абрикосов, слив, вишен, в листьях лавровишни и др. Этот гликозид под влиянием фермента эмульсина, а также под влиянием кислот разлагается на глюкозу, бензальдегид и синильную кислоту. Пруназин содержится в пенсильванской вишне, а дуррин – в просе. Синильная кислота может образовываться при горении целлулоида. Следы этой кислоты содержатся в табачном дыме.

Соли синильной кислоты (цианиды) легко гидролизуются в воде. При хранении водных растворов цианидов при доступе диоксида углерода они разлагаются:

В водных растворах разлагаются не только цианиды, но и сама синильная кислота:

Применение. Действие на организм. Синильная кислота и ее соли применяются для синтеза ряда органических соединений, при добыче золота, для дезинфекции и дезинсекции, для борьбы с вредителями растений и т. д. Из соединений синильной кислоты, применяемых в народном хозяйстве, большое значение имеют цианиды натрия и калия.

Синильная кислота и ее соли очень ядовиты. По токсичности синильная кислота превосходит многие известные яды. Поэтому с синильной кислотой и ее солями следует обращаться очень осторожно. Следует помнить, что от прибавления сильных кислот к цианидам сразу же выделяется синильная кислота, которая может быть причиной тяжелых, а иногда и смертельных отравлений. Отравления могут давать и различные соединения синильной кислоты (хлорциан, бромциан и др.). Отмечены случаи отравления людей семенами миндаля. По данным М. Д. Швайковой (1975), смерть у взрослых может наступить при поедании 40-60 штук, а у детей- 10-12 штук семян миндаля. При вдыхании больших концентраций синильной кислоты смерть может наступить мгновенно от остановки дыхания и сердца. Учитывая высокую токсичность синильной кислоты и ее солей, работать с ними в лаборатории можно только в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией.

Синильная кислота угнетает внутриклеточные железосодержащие дыхательные ферменты. При угнетении цитохромоксидазы синильной кислотой клетки организма не усваивают кислород, поступающий с кровью. В результате этого наступает клеточное кислородное голодание, несмотря на то, что кровь насыщенна кислородом. Цианиды также могут блокировать гемоглобин крови, нарушая его функции.

Синильная кислота может поступать в организм с вдыхаемым воздухом и частично через неповрежденную кожу, а цианиды – через пищевой канал.

Метаболизм. Метаболитом синильной кислоты является тиоцианат (роданид), который образуется в организме при конъюгации цианидов с серой под влиянием фермента роданазы.

Обнаружение синильной кислоты и цианидов

Изолирование синильной кислоты и цианидов из биологического материала производят перегонкой с водяным паром. Для этой цели собирают 3-5 мл первого дистиллята в пробирку, содержащую 2 мл 2 %-го раствора гидроксида натрия. Поскольку синильная кислота быстро разлагается в организме, исследование биологического материала на наличие этой кислоты и ее солей желательно проводить сразу же после вскрытия трупов.

При отравлении синильной кислотой и цианидами на химико-токсикологическое исследование берут желудок с содержимым, печень и почки. Ввиду быстрого разложения синильной кислоты и цианидов в тканях организма эти яды можно обнаружить в содержимом желудка и не обнаружить в паренхиматозных органах.

При заключении об отравлении синильной кислотой и цианидами (на основании результатов химико-токсикологического анализа биологического материала) следует учитывать то, что цианиды в небольших количествах (около 6 мкг %) могут быть в моче лиц, неподвергавшихся воздействию этих соединений. В моче курящих количество цианидов может быть почти в 3 раза больше, чем в крови некурящих. В крови цианиды могут образовываться и посмертно.

Для обнаружения синильной кислоты в дистиллятах примеменяют несколько реакций, из которых наиболее доказательной является реакция образования берлинской лазури. Другие описанные ниже реакции используют как вспомогательные, а также для обнаружения цианидов в порошках, жидкостях и в других объектах.

Реакции на синильную кислоту и ее соли выполняют под тягой.

Реакция образования берлинской лазури. От прибавления сульфата железа (П) к щелочному раствору цианидов, образуется цианид железа (II), который при взаимодействии с избытком цианидов, а затем с сульфатом или хлоридом железа (III) образует берлинскую лазурь:

При образовании берлинской лазури происходят и побочные реакции между солями железа и щелочью (образуются гидроксиды железа).

Для растворения гидроксидов железа и нейтрализации избытка щелочи прибавляют кислоту до кислой реакции. Большой избыток прибавленной кислоты может замедлить процесс образования берлинской лазури.

Выполнение реакции. К нескольким миллилитрам дистиллята, собранного в раствор щелочи, прибавляют 1-4 капли разбавленного раствора сульфата железа (II) и такой же объем разбавленного раствора хлорида железа (III). Смесь хорошо взбалтывают и нагревают на пламени газовой горелки почти до кипения, а затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 %-й раствор соляной кислоты до слабокислой реакции на лакмус. Появление синего осадка или синей окраски указывает на наличие синильной кислоты (цианидов) в дистилляте.

Предел обнаружения: 20 мкг синильной кислоты в 1 мл раствора. Предельная концентрация 1 : 100000. При количествах синильной кислоты, превышающих 30 мкг в 1 мл, образуется синий осадок. При наличии 20-30 мкг синильной кислоты в 1 мл появляется зеленая или голубоватая окраска. При малых количествах синильной кислоты в растворах синяя окраска появляется только через 24-48 ч. При длительном отсутствии синего осадка или синей окраски к смеси прибавляют 5 %-ый раствор хлорида бария. При этом выпадает осадок сульфата бария и происходит соосаждение берлинской лазури.

Читайте также:  Прокол яиц у мужчин медицинской иглой

Осадок берлинской лазури может быть представлен судебно-следственным органам как доказательство наличия синильной кислоты или цианидов в исследуемых объектах.

Реакция образования роданида железа. Эта реакция основана на том, что при нагревании цианидов с раствором полисульфида аммония образуется роданид, от прибавления к которому раствора хлорида железа (III) появляется кроваво-красная окраска:

Выполнение реакции. К 2-3 мл исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель 10-20 %-го раствора полисульфида аммония и смесь упаривают на водяной бане до небольшого объема. К упаренной жидкости по каплям прибавляют 8 %-й раствор соляной кислоты до кислой реакции (по лакмусу), а затем прибавляют 1 каплю 10 %-го раствора хлорида железа (III). Появление кроваво-красной окраски указывает на наличие цианидов в растворе. При взбалтывании окрашенного раствора с диэтиловым эфиром окраска переходит в эфирный слой.

Предел обнаружения: 10 мкг синильной кислоты в 1 мл.

Реакция образования бензидиновой сини. Соли меди (II) с цианидами образуют дициан (CN)2, при взаимодействии которого с водой выделяется кислород, окисляющий бензидин. Продуктом окисления бензидина является бензидиновая синь:

Выполнение реакции. Для выполнения этой реакции пользуются индикаторной бумагой, смоченной смесью растворов ацетата меди и бензидина.

В колбу вносят 2-3 мл исследуемого раствора, к которому прибавляют 1 мл 10 %-го раствора винной кислоты. Колбу сразу же закрывают пробкой, к которой прикреплена влажная индикаторная бумага. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане. При наличии синильной кислоты или ее солей в пробе бумага синеет.

Приготовление индикаторной бумаги (см. Приложение 1, реактив 6).

Реакция с пикриновой кислотой. От прибавления пикриновой кислоты и щелочи к цианидам образуется соль изопурпуровой кислоты, имеющая красную окраску:

Выполнение реакции. К 1 мл щелочного дистиллята прибавляют 1 мл 0,5 %-го раствора пикриновой кислоты и слегка нагревают на водяной бане. При наличии цианидов раствор приобретает красную окраску. Подобную окраску с пикриновой кислотой дают и некоторые другие вещества (альдегиды, ацетон, сульфиты и др.). Поэтому реакция с пикриновой кислотой на цианиды имеет значение только при отсутствии цианидов в дистилляте.

Обнаружение цианидов методом микродиффузии. Синильную кислоту и ее соли можно обнаружить методом микродиффузии, который основан на реакции с пиридином и барбитуровой кислотой. Способ обнаружения цианидов методом микродиффузии описан выше

СИНИЛЬНАЯ КИСЛОТА

Синильная кислота – бесцветная жидкость с температурой кипения 26,5°С. Плотность при температуре 20°С – 0,69 г/см 3 . Смешивается во всех отношениях с водой, спиртом, диэтиловым эфиром. Легко воспламеняется и горит голубоватым пламенем. Чрезвычайно слабая кислота, ее соли легко гидролизуются. Перегоняется с водяным паром в первые порции дистиллята. Граница отгонки 1 мг из 100 г биологического материала.

Синильная кислота занимает первое место по своей летучести с водяным паром.

Токсикологическое значение и метаболизм.Ядовитость синильной кислоты обусловлена присутствием в HCN изоцианистой кислоты, одной из таутомерных форм HCN:

Токсикологическое значение синильной кислоты и ее производных определяется ядовитостью их, с одной стороны, и сравнительно широким применением – с другой. Цианиды калия и натрия применяются в металлургии для извлечения благородных металлов из руд и в ювелирном деле, благодаря их способности образовывать легко растворимые комплексы с благородными металлами, их которых благородные металлы затем легко вытесняются цинком. Кроме того, различные производные синильной кислоты применятся в качестве компонентов при производстве фармпрепаратов, средств дезинсекции и дезинфекции, при цианидировании сталей и т.д. Выделяется при срезании монтажной пены.

Источниками отравления, особенно детей, нередко становятся ядра горького миндаля, абрикоса, вишни, лавровишни и др. растений семейства Rosaceae, содержащие гликозид амигдалин, который способен в кислом растворе, а под влиянием энзима эмульсина даже в нейтральной среде, расщепляться на виноградный сахар, бензойный альдегид и синильную кислоту. Известны отравления также спиртовыми настойками, приготовленными на плодах косточковых растений сем. Rosaceae.

Иногда источником отравления был и фасеолюнатин – гликозид индийских бобов (Phaseolus lunatus) дающий при гидролизе синильную кислоту и ацетон, а также линамарин – гликозид семян льна, имеющий близкое строение и являющийся причиной отравления скота при поедании льняного жмыха. Описаны случаи отравления животных манником водяным, содержащим гликозид, отщепляющий HCN.

Токсикологическое значение имеет также дициан [(CN)2], хлор- и бромцианы (ClCN, BrCN), которые могут вызывать отравления в производственных условиях.

Имеются сведения об образовании синильной кислоты при горении целлулоида. Следы HCN содержатся также в табачном дыме.

Нормальное содержание цианидов в организме человека:

6,7 мкг % в моче некурящих людей и 17,4 мкг % в моче курящих. Повышение нормального содержания цианидов отмечается у лиц, страдающих рассеянным склерозом. В крови цианиды могут образовываться и посмертно.

Смертельной дозой чистой синильной кислоты считают 0,05 – 0,1 г; смертельная доза цианида калия 0,15 – 0,25 г. Отравление ядрами горького миндаля может наступить при поедании 40 – 60 штук, а у детей — даже 10 – 12 шт.

Горькоминдальная вода (Aqua Amygdalarum amararum) может оказать токсическое и даже смертельное действие при приеме внутрь 60—100 мл.

Всасывание синильной кислоты и ее солей происходит быстро из ЖКТ, через дыхательные пути, кожные покровы. Отравление синильной кислотой может происходить как молниеносно (3 -5 мин), так и замедленно. При остром молниеносном отравлении (прием синильной кислоты натощак) потерпевший непроизвольно вскрикивает, мгновенно теряет сознание, падает, изгибается дугой, затем наступает смерть. Замедленная форма отравления характеризуется болями в сердце, царапанье в горле, мышечная слабость, тошнота, рвота, пошатывание, головокружение, головная боль, покраснение слизистых оболочек, кожи лица, жгучий горький вкус во рту, металлический привкус, онемение рта и зева, слюнотечение, одышка, учащенное дыхание, тонические и тетанические судороги, паралич, остановка дыхания и сердечной деятельности.

Читайте также:  Как уснуть после употребления фена

Патологоанатомическая картина при вскрытии – признаки смерти от асфиксии, вишнево-красный цвет трупных пятен, ушных раковин, губ, лица, внутренних органов, слизистой желудка. Одним из наводящих указаний при вскрытии трупов лиц, погибших от отравления синильной кислотой, является запах горького миндаля (но далеко не всегда) от внутренних органов трупа и мозга (отмечено, что при отравлениях препаратами синильной кислоты она иногда обнаруживается в желудке с содержимым, а в паренхиматозных органах при этом результаты анализа бывают негативными).

В организме в тканях трупа, во внешней среде цианиды подвергаются биотрансформации несколькими путями: гидролиз; превращение в роданиды под влиянием фермента роданазы; соединение с гемоглобином крови; связывание с цистеином; присоединение к веществам, содержащим альдегидную группу;

Проведения химико-токсикологического исследования на наличие HCN проводиться в день поступления объектов в лабораторию.

Качественное обнаружение.

Реакция образования берлинской лазури

NaOH + HCN = NaCN + Н2О;

Реакция проводится со всем объемом первого дистиллята. Признаком наличия CN – в дистилляте служит появление синего осадка или синего окрашивания. При образовании значительного синего осадка берлинской лазури реакцию необходимо повторить с добавлением растворов FeSO4 и FeCl3 перед подкислением соляной кислотой.

Заключение о качественном обнаружении (если синий осадок не выпадает тотчас) или необнаружении синильной кислоты дается лишь по истечении 24—48 часов, так как при следах синильной кислоты в присутствии органических веществ осадок берлинской лазури может выпадать медленно.

Чувствительность реакции 20 мкг HCN в 1 мл раствора. Открываемый минимум 20 мкг при предельном разбавлении 1:100 000. При содержании 20—30 мкг HCN в пробе образуется соответственно зеленое или голубое окрашивание раствора, а при количествах, больших 30 мкг, выделяется характерный синий осадок берлинской лазури.

Выделившийся осадок берлинской лазури может быть представлен в качестве доказательства обоснованности заключения об обнаружении синильной кислоты.

Реакция образования берлинской лазури на тест – бумаге.Предел обнаружения 0,3 мкг в пробе. Реакция применима при анализе объектов, подверженных гнилостному разложению.

Реакция с пиридинбензидиновым рективом.

При наличии в дистилляте синильной кислоты в присутствии пиридинбензидинового реактива происходит образование полиметнового красителя.

Реакция проходит в несколько стадий. Продуктом реакции первой стадии является образование бромциана, который в дальнейшем конденсируется с пиридином, образуя цианпиридин. Цианпиридин в присутствии воды разрушается до глутаконового альдегида, способного в дальнейшем конденсироваться с веществами, содержащими первичную аминогруппу (бензидин). Продукты конденсации – окрашенные соединения.

В результате реакции наблюдается образование оранжевого окрашивания, постепенно переходящего в красно-фиолетовое.

Предел обнаружения синильной кислоты в исследуемой пробе составляет 0,2 мкг. Проведению реакции не мешают продукты гнилостного разложения биологического объекта.

Микрокристаллоскопическая реакция образования цианида серебра.

Реакция основана на образовании цианидов серебра, которые выпадают в виде кристаллов, имеющих вид длинных игл или сростков из них. Кристаллы для наблюдения под микроскопом окрашивают раствором метиленового синего, придающего им голубое окрашивание.

Предел обнаружения составляет 0,1 мкг синильной кислоты в исследуемой пробе. Реакцию можно применять в присутствии продуктов гнилостного разложения объекта.

Количественное определение

Синильную кислоту количественно определяют методом спектроскопии в видимой области и методом аргентометрии.

Спектрофотометрический метод в видимой области основан на реакции образования полиметинового красителя с помощью пиридин-бензидинового реактива. Ошибка метода находиться в пределах 5 – 6%.

Метод используется при исследовании свежего трупного материала, содержащего синильной кислоты более чем 1 мг в 100 г биологического объекта. Он основан на взаимодействии синильной кислоты с 0,1 М (или 0,01 М при малых количествах HCN) раствором нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 М (или 0,01 М) раствором роданида аммония или калия при индикаторе железоаммонийные квасцы.

При несвежем трупном материале такой способ количественного определения неприменим, таккак сероводород, содержащийся в объекте исследования, будет реагировать с нитратом серебра, образуя сульфид серебра, искажая результаты количественного определения.

В таких случаях обычно применяют весовой метод определения. Весовое определениесинильной кислоты сводится котгонке синильной кислоты из новой навески объекта исследования, собиранию дистиллятов в 2—3 приемника, содержащие 0,2% раствор нитрата серебра, отделению после подкисления азотной кислотой (не содержащей цианидов) осадка AgCN с возможной примесью Ag2S, обработке полученного осадка избытком раствора аммиака в целях отделения растворимого в нем цианида серебра от нерастворимого сульфида серебра, выделению из раствора с помощью азотной кислоты цианида серебра и определению металлического серебра после высушивания, сжигания и прокаливания фильтра с осадком.

АЛКИЛГАЛОГЕНИДЫ

Алкилгалогениды находят широкое применение в лакокрасочной, кожевенной, электротехнической, фармацевтической промышленности; при приготовлении полимерных материалов как пластификаторы, мономеры и сополимеры. Используются в качестве растворителей, в том числе для обезжиривания и экстрагирования жиров и эфирных масел, хладагентов, пестицидов, в органическом синтезе, при производстве каучука, резинотехнических изделий.

Почти все хлорпроизводные алканов опасные яды. Максимальная смертность отмечается при отравлениях хлороформом, четырёххлористым углеродом, 1,2-дихлорэтаном.

Хлороформ (трихлорметан) — бесцветная, прозрачная, подвижная и легколетучая жидкость, обладающая характерным запахом и жгучим вкусом. Температура кипения 59,5—62°. Удельный вес 1,498 при температуре 15°. Растворяется в воде в соотношении 1:200. Со спиртом, эфиром, бензином смешивается во всех отношениях.

Под влиянием света, влаги, воздуха, температуры хлороформ постепенно разлагается с образованием фосгена, муравьиной и хлористоводородной кислот. На организм оказывает наркотическое действие.

Четыреххлористый углерод представляет собой прозрачную, подвижную, тяжелую жидкость с удельным весом 1,594—1,600 и запахом, напоминающим запах хлороформа. Почти не растворяется в воде (растворимость 0,077 г/мл при температуре 25°), хорошо смешивается с безводным спиртом, эфиром, бензолом, бензином. Температура кипения 75,5—77,5°, [α] 20 D = 1,462—1,464.

При нагревании с водой до 250°C происходит гидролиз: при недостатке воды образуется фосген, при избытке – углекислый газ.

Дихлорэтан(1,2-дихлорэтан, хлористый этилен) – представляет собой тяжелую, бесцветную, подвижную жидкость с запахом, напоминающим запах хлороформа. Температура кипения — 83,7°, удельный вес 1,25 при температуре 20°. Растворимость его 0,922 г в 100 мл воды при 0°, 0,855 г при 10°, 0,869 г при 20°, 0,894 г при 30°. Хорошо растворяется в спирте и других органических растворителях. Весьма стоек к действию кислот и щелочей. Воспламеняется с трудом. Технический препарат всегда содержит примесь трихлорэтилена.

Читайте также:  Как понять состояние стабильно тяжелое

Трихлорэтилен(1,1,2-трихлорэтан) – Бесцветная, прозрачная, подвижная, летучая жидкость со своеобразным запахом, напоминающим запах хлороформа, и сладким, жгучим вкусом. Удельный вес 1,462—1,466 г/см³ Температура кипения 86,0 – 88,0°. Практически нерастворим в воде; смешивается с органическими растворителями, не воспламеняется и не взрывается. При окислении трихлорэтилена образуется фосген.

Хлоралгидрат(1,1-диокси-2,2,2-трихлорэтан) – бесцветные кристаллы с острым запахом, слегка горьковатого царапающего вкуса. Легко растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе. На воздухе расплывается и медленно улетучивается. Температура плавления 49—53°.

Последнее изменение этой страницы: 2016-04-26; Нарушение авторского права страницы

Синильная кислота. Обнаружение и определение

Синильная кислота HCN (цианистый водород, нитрил муравьиной кислоты) представляет собой бесцветную, подвижную жидкость с запахом горького миндаля. Т. кип. 25,65 °С. Смешивается с водой и многими органическими растворителями (спирты, эфиры, ароматические углеводороды, четыреххлористый углерод и др.). Синильная кислота — слабая кислота, образует с металлами соли — цианиды.

В свободном и связанном виде синильная кислота встречается в растениях, чаще всего в виде гликозида амигдалина, содержится в коксовом газе, табачном дыме, образуется при термическом разложении найлона, полиуретанов и др.

Синильная кислота применяется в производстве цианидов, хлорциана,акрилонитрила, акрилатов, аминокислот, гидроксинитрилов, как фумигант. Сильно токсична, задерживает окислительные и ферментативные процессы, связывает гемоглобин в циангемоглобин, парализует дыхательный центр и вызывает удушье; проникает через неповрежденную кожу.

Цианиды калия и натрия — реагенты для извлечения серебра и золота из руд, реактивы в комплексонометрическом анализе для определения серебра, никеля и ртути, компоненты электролитов для очистки платины от серебра и для гальванического золочения и серебрения. Высокотоксичны, вызывают удушье вследствие паралича тканевого дыхания. Порошки и растворы KCN раздражают кожу.

Синильная кислота. Качественное обнаружение

Появление синего осадка или синей окраски указывают на наличие синильной кислоты. При малых количествах синильной кислоты в растворах окраска появляется только через 24-48 час.

При изучении данной реакции следует проделать ее несколько раз со все уменьшающейся концентрацией исследуемого вещества в растворе.

Чувствительность реакции — 20 мкг синильной кислоты в 1 мл раствора. Реакция специфична и имеет положительное судебно-химическое значение.

Появление кроваво-красной окраски указывает на наличие цианидов в растворе. При взбалтывании окрашенного раствора с диэтиловым эфиром окраска переходит в эфирный слой.

Чувствительность реакции — 10 мкг синильной кислоты в 1 мл.

Обнаружение цианидов методом микродиффузии
Метод микродиффузии обнаружения синильной кислоты и её солей основан на реакции с пиридином и барбитуровой кислотой. Суть реакции заключается в расщеплении пиридинового цикла при действии хлорамина Т в щелочной среде — с образованием производного глутаконового альдегида. Производное глутаконового альдегида малоустойчивое соединение, существующий в двух таутомерных формах, который далее конденсируется с барбитуровой кислотой с образованием окрашенного соединения.

В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 2-4 мл крови или мочи (или 1 г гомогената ткани), прибавляют 3-4 капли 10 % раствора кислоты серной. Во внутреннюю камеру прибора наливают 3,3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида.

Прибор плотно закрывают крышкой и оставляют на 3-4 ч при комнатной температуре. Затем из внутренней камеры берут 1 мл жидкости, прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида , 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидрофосфата и 1 мл 0,25 моль/л раствора хлорамина Т. Жидкость взбалтывают и через 2-3 мин прибавляют 3 мл реактива, содержащего барбитуровую кислоту и пиридин. Смесь взбалтывают и оставляют на 10 мин. Появление красной окраски указывает на присутствие цианидов в исследуемой жидкости.

Синильная кислота. Количественное определение
Для количественного определения изолирование синильной кислоты проводят из отдельной навески биологического материала. Перегонку ведут до тех пор, пока последняя порция дистиллята не перестанет давать реакции образования берлинской лазури. При исследовании свежего биологического материала можно использовать титриметрический метод анализа. Весовой метод применяют к свежему и загнившему биологическому материалу.

1. Титриметрический метод.
Метод основан на взаимодействии синильной кислоты с 0,1 моль/л (или 0,01 моль/л при малых количествах синильной кислоты) раствором серебра нитрата. Непрореагировавший серебра нитрат оттитровывают 0,1 моль/л (или 0,01 моль/л) раствором аммония или калия тиоцианата, индикатор — железо-аммониевые квасцы.

2. Весовой метод.
Дистиллят собирают в 2-3 приёмника, соединенных между собой и содержащих 0,2 % раствор серебра нитрата. По окончании отгонки содержимое приёмников обмывают водой очищенной и промывные воды присоединяют к основной жидкости. Раствор подкисляют кислотой азотной до кислой реакции по лакмусу и осадок количественно переносят на фильтр.

Полученный осадок промывают раствором аммиака для растворения серебра цианида от нерастворимого в нём серебра сульфида. Фильтрат подкисляют кислотой азотной разбавленной до резко кислой реакции (рН1-2) на лакмус, выделившийся осадок серебра цианида отфильтровывают, промывают водой очищенной и высушивают вместе с фильтром. Затем фильтр сжигают и осадок прокаливают во взвешенном фарфоровом тигле до постоянного веса.

Осадок металлического серебра взвешивают и пересчитывают на кислоту синильную по формуле:

где X — количество исследуемого вещества в мг;

а — вес весовой формы в мг;

F — коэффициент пересчёта, равный для синильной кислоты (по серебру);

Похожие статьи